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Zertifizierte Referenzmaterialien zur Überprüfung der Wellenlängengenauigkeit

Referenzmaterialien zur Bestimmung der Wellenlängengenauigkeit verfügt im Idealfall über schmale, wohldefinierte Peaks bei mehreren Wellenlängen im UV- und im sichtbaren Bereich. Zur Wellenlängen- Kalibrierung eignen sich verschiedene Standards, die in den Regularien beschrieben sind. Die folgende Tabelle gibt einen Überblick über die von Hellma Analytics angebotenen Filter und deren Erwähnung in den wichtigsten Regelwerken:

Überprüfung Kalibrier-Standard Pharmakopöe ASTM
EP DAB USP
Wellenlängen-
genauigkeit
Holmiumoxid-Flüssigfilter X X X X
Holmiumoxidglas-Filter X X
Didymiumglas-Filter X X

In der Europäischen Pharmakopöe ist die Überprüfung der Wellenlängengenauigkeit wie folgt beschrieben: “Um die Wellenlängenskala zu überprüfen, können die nachstehend angegebenen Absorptionsmaxima der Holmiumperchlorat-Lösung R verwendet werden. Die erlaubte Abweichung beträgt ±1 nm im ultravioletten und ±3 nm im sichtbaren Bereich.“

Für den Holmiumoxid-Flüssigfilter sind entsprechend der Forderung der Europäischen Pharmakopöe vier Absorptionsmaxima angegeben: 241,15 nm, 287,15 nm, 361,5 nm und 536,3 nm. Zusätzlich enthält das Spektrum aber noch eine Reihe weiterer Peaks, die prinzipiell auch für die Prüfung der Wellenlängengenauigkeit herangezogen werden können.

Im Vergleich zum Holmiumoxid-Flüssigfilter verfügt der Holmiumoxidglas-Filter über ein etwas schwächer ausgeprägtes Spektrum. Insbesondere im tiefen UV-Bereich werden die Holmium-Peaks von der Absorptionskante des Trägerglases überlagert. Ein ähnlicher Effekt ist beim Didymiumglas-Filter zu beobachten.

Es ist zu beachten, dass bei allen Standards zur Überprüfung der Wellenlängengenauigkeit eine Veränderung der Spaltbreite des Fotometers zu leichten Verschiebungen der Absorptionsmaxima führt. Aufgrund der Schmalbandigkeit der Peaks variiert die Höhe der gemessenen Maxima stark mit einer Änderung der Spaltbreite - Standards zur Überprüfung der Wellenlängengenauigkeit können daher im Allgemeinen nicht zur Überprüfung der fotometrischen Genauigkeit verwendet werden.

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