Navigation Horizontal | Navigation Vertical / Unternavigation | Direkt zum Inhalt
hellma analytics
Header-BildHeader-BildHeader-BildHeader-Bild

Inhalt:

FAQ - Häufig gestellte Fragen

Was bedeutet „Rückführbarkeit“?

Was bedeutet „Rückführbarkeit“?

Messergebnisse müssen international vergleichbar sein. Diese Forderung wird durch die Rückführung der Messung auf Mess-Normale erfüllt, die durch metrologische Staatsinstitute zur Verfügung gestellt werden und deren Richtigkeit durch internationale Vergleichsmessungen sichergestellt wird. Hellma Normale und Normalmesseinrichtungen sind rückführbar auf international anerkannte Normale des NIST (National Institute of Standards and Technology).

Der Begriff Rückführung beschreibt einen Vorgang, durch den die Anzeige eines Messgerätes in einer Stufe oder in mehreren Stufen mit einem Normal für die betreffende Messgröße verglichen werden kann. Auf jeder dieser Stufen wird eine Kalibrierung mit einem Normal durchgeführt, dessen messtechnische Qualität bereits durch Kalibrierung mit einem höherwertigen Normal bestimmt wurde. Es entsteht also eine Kalibrierhierarchie.

Die Rückführung ist durch mehrere wesentliche Elemente gekennzeichnet:

  • durch eine ununterbrochene Kette von Vergleichen, die auf ein von den beteiligten Parteien anerkanntes Normal zurückgehen, gewöhnlich ein nationales oder internationales Normal
  • die Messunsicherheit muss für jeden Schritt in der Kalibrierkette nach vereinbarten Methoden berechnet und so angegeben werden, dass die Gesamtunsicherheit für die gesamte Kette berechnet werden kann
  • jeder Schritt in der Kette muss nach in Unterlagen beschriebenen und allgemein anerkannten Verfahren durchgeführt werden; die Ergebnisse müssen ebenfalls dokumentiert werden
  • die Laboratorien oder Stellen, die einen Schritt oder mehrere Schritte in der Kette ausführen, müssen ihre technische Kompetenz offen legen
  • Kalibrierungen müssen in angemessenen Zeitabständen wiederholt werden; die Länge dieser Zeitspannen hängt von einer Reihe von Variablen ab, z.B. von der geforderten Sicherheit, der Gebrauchshäufigkeit, der Gebrauchsart oder der Messbeständigkeit der Einrichtung.
zurück

Die mit dem Referenzmaterial gefundene Peakposition ist außerhalb des Toleranzbereichs - was ist da los?

Die mit dem Referenzmaterial gefundene Peakposition ist außerhalb des Toleranzbereichs - was ist da los?

Prüfen Sie, ob die Spalteinstellung dem Wert auf dem Zertifikat können zur Verschiebung des Peakmaximums führen.
zurück

Gibt es Neutralglas-Filter mit anderen Absorptionswerten als den im Katalog angegebenen (beispielsweise Abs = 0,8 anstatt 1,0)?

Gibt es Neutralglas-Filter mit anderen Absorptionswerten als den im Katalog angegebenen (beispielsweise Abs = 0,8 anstatt 1,0)?

Die Absorptionswerte der Neutralglas-Filter hängen von deren Dicke ab und sind somit, als Sonderanfertigung, auch nach Kundenwunsch einstellbar.
zurück

Woher kommen die dunklen Beläge auf den Holmium-Glasfiltern und stören sie die Messung?

Woher kommen die dunklen Beläge auf den Holmium-Glasfiltern und stören sie die Messung?

Das Filterglas ist etwas hygroskopisch, bei den Belägen handelt es sich also um eine Art Wasserfilm, der die Messung nicht stört. Das Filter kann einfach mit Alkohol und einem weichen Tuch abgerieben werden. Grundsätzlich sollte für eine trockene Aufbewahrung der Filter gesorgt werden.

zurück

Wie lange kann ein Referenzmaterial insgesamt verwendet werden?

Wie lange kann ein Referenzmaterial insgesamt verwendet werden?

Die Lebensdauer der Filter hängt von deren Einsatz- und Lagerbedingungen und Pflege ab und kann durchaus mehrere Jahre betragen. Um eine Alterung rechtzeitig zu erkennen, empfehlen wir die regelmäßige Rezertifizierung der Filter.
zurück

In welchen Abständen sollten die Referenzmaterialien rezertifiziert werden?

In welchen Abständen sollten die Referenzmaterialien rezertifiziert werden?

Um die Gültigkeit der auf dem Zertifikat angegebenen Werte zu überprüfen, sollten die Referenzmaterialien in regelmäßigen Abständen rezertifiziertwerden. Die Abstände zwischen diesen Rezertifizierung sollten vom Anwender festgelegt werden und hängen von den konkreten Einsatzbedingungen der Filter im Labor ab.

Zur  Ermittlung einer statistischen Basis zur Bestimmung des Rezertifizierungs-Intervalls wird empfohlen, alle Kalibrierstandards in den ersten zwei Jahren des Gebrauchs mindestens alle 12 Monate rezertifizieren zu lassen und danach in einem Abstand, der auf Basis der dabei erhaltenen Werte geeignet erscheint.
zurück

Was sagen die auf den Kalibrierscheinen angegebenen Toleranzen aus und wie werden sie richtig interpretiert?

Was sagen die auf den Kalibrierscheinen angegebenen Toleranzen aus und wie werden sie richtig interpretiert?

Die auf den Kalibrierscheinen angegebenen Messunsicherheiten beschreiben nur die Messungen bei Hellma Analytics und gelten nur für die dort vorliegenden Messbedingungen (für das verwendete Spektralfotometer, Umwelteinflüsse, wie z.B. Temperatur und Luftfeuchtigkeit, Bedienereinfluss, verwendete Referenzmaterialien etc.).

Demgemäß wurden die Messunsicherheiten der für die Rückführung verwendeten Referenzmaterialien von NIST mit den bei Hellma Analytics statistisch ermittelten Messunsicherheiten mathematisch kombiniert. Der angegebene Wert ist eine erweiterte Messunsicherheit (doppelte Standardabweichung, Erweiterungsfaktor k=2). Dies bedeutet, dass der wahre Wert zu 95 % innerhalb dieses Werteintervalls liegt.

Für eine fachlich korrekte Vorgehensweise sollte der Anwender von Referenzmaterialien bei der Ermittlung der für sein Messsystem gültigen Messunsicherheiten sinngemäß genauso vorgehen: Die angegebenen Messunsicherheiten müssten hierfür mit den vom Anwender selbst statistisch
ermittelten Messunsicherheiten für ein bestimmtes Spektralfotometer und die entsprechende Umgebung mathematisch/ statistisch kombiniert werden (siehe ISO/IEC Guide 98-3:2008 „Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement“).
zurück

Was ist eine Basislinienkorrektur (baseline correction)?

Was ist eine Basislinienkorrektur (baseline correction)?

Die Basislinienkorrektur dient zur Lampenkompensation und wird mit leerem Probenschacht durchgeführt. Da eine Lampe über den Wellenlängenbereich unterschiedlich stark emittiert, wird mit Hilfe der Basislinienkorrektur (auch „Autozero" genannt) der Nullwert bestimmt. Üblicherweise geschieht dies automatisch beim Start des Spektralfotometers, die Basislinienkorrektur kann aber auch vom Bediener ausgelöst werden.
zurück

Warum sieht der kalibrierschein für den Filtersatz zur Bestimmung des Auflösungsvermögens anders aus als die anderen Kalibrierscheine?

Warum sieht der kalibrierschein für den Filtersatz zur Bestimmung des Auflösungsvermögens anders aus als die anderen Kalibrierscheine?

Die Bestimmung des Auflösungsvermögens unterliegt nicht unserem Akkreditierungsumfang. Deshalb kann dem Filtersatz zur Bestimmung des Auflösungsvermögens kein DAkkSKalibrierschein und damit auch keine Kalibriermarke zugeordnet werden. Aus diesem Grund sieht dieser Kalibrierschein anders aus als die anderen Kalibrierscheine eines Filtersatzes.
zurück

Was ist eine Hintergrundkorrektur (background correction)?

Was ist eine Hintergrundkorrektur (background correction)?

Die Hintergrundkorrektur, also die Eliminierung aller Einflüsseaußer den Eigenschaften der Probe, wird im Zweistrahlfotometer durch die gleichzeitige Messung der Vergleichsküvette im Referenzstrahlengang durchgeführt. Diese Vergleichsküvette enthält in der Regel das reine Lösungsmittel. In einem Einstrahlfotometer erfolgtdieHintergrundkorrektur mit Hilfe der Messung der Vergleichsküvette vor der eigentlichen Probenmessung. Die dabei erhaltenen Werte für die Vergleichsküvette werden dann von den Werten der Probenmessung abgezogen.
zurück

Warum wird der Kaliumdichromat-Filter zur Überprüfung der fotometrischen Genauigkeit nicht mehr mit Schwefelsäure als Lösungsmittel, wie in der Europäischen Pharmakopöe beschrieben, angeboten?

Warum wird der Kaliumdichromat-Filter zur Überprüfung der fotometrischen Genauigkeit nicht mehr mit Schwefelsäure als Lösungsmittel, wie in der Europäischen Pharmakopöe beschrieben, angeboten?

Vor einiger Zeit wurden die zertifizierten Referenzmaterialien zur Überprüfung der fotometrischen Genauigkeit im UVBereich in Form einer Lösung von Kaliumdichromat in Schwefelsäure streng nach den Vorgaben der Europäischen Pharmakopöe gefertigt. Seit Jahren macht Hellma Analytics in der täglichen Kalibrierpraxis die Erfahrung, dass die Absorptionswerte des Filters „Kaliumdichromat gelöst in Schwefelsäure“ über seine Lebensdauer stetig abnehmen.

Der Grund für dieses Verhalten ist noch nicht hinreichend aufgeklärt, es wird allerdings angenommen, dass die vergleichsweise hohe Ionenstärke der Schwefelsäure die Bildung gemischter Chrom(VI)-Komplexe fördert. Dieses Verhalten, auf das wir keinen Einfluss haben, würde es notwendig machen, die Rezertifizierungsintervalle des Filters stark zu verkürzen.

Eine andere Möglichkeit wäre, die Lösung für jede Überprüfung des Spektrometers frisch anzusetzen. Als einfache Alternative bieten wir den Flüssigfilter „Kaliumdichromat gelöst in Perchlorsäure“ an. Diese Version eines Flüssigfilters zur Überprüfung der fotometrischen Genauigkeit hat sich über viele Jahre als verlässlicher und sehr stabiler Standard bewährt. Es sind keine mit der Schwefelsäure-Version vergleichbaren Veränderungen der Absorptionseigenschaften dieses Filters bekannt.

Die Bedenken bezüglich der Toxizität der Perchlorsäure sind zu vernachlässigen, da Hellma Analytics-Küvetten dauerhaft verschlossen sind. Darüber hinaus sagt die Europäische Pharmakopöe aus, dass „geeignete zertifizierte Referenzmaterialien“ ebenfalls verwendet werden dürfen. Dies trifft auf die Version mit dem Lösungsmittel Perchlorsäure mit Sicherheit zu. Im Übrigen handelt es sich um die von NIST beschriebene Rezeptur.
zurück

Warum ändert sich die Einwaage der Kaliumdichromatfilter scheinbar nach jeder Rezertifizierung?

Warum ändert sich die Einwaage der Kaliumdichromatfilter scheinbar nach jeder Rezertifizierung?

Da aufgrund der Messunsicherheiten Messwerte innerhalb eines gewissen Intervalls auftreten können, ergibt sich eine scheinbare Schwankung der Einwaage von Qualifizierung zu Qualifizierung, denn die Einwaage errechnet sich unmittelbar aus den gemessenen Absorptionswerten. In früheren Ausgaben der Regelwerke war eine Einwaage von 60,06 mg/l Kaliumdichromat für den Filter zur Überprüfung auf fotometrische Genauigkeit vorgeschrieben und eine Toleranz von 0,01 Abs erlaubt.

Diese sehr strikte Vorgabe wurde inaktuelleren Ausgaben der Europäischen Pharmakopöe durch eine mögliche Einwaage von 57,0 mg/l bis 63,0 mg/l ersetzt. Die berechnete spezifische Absorption (siehe Europäische Pharmakopöe, Kapitel 2.2.25) wird nun mit einer Toleranzspanne angegeben.
zurück

Warum werden bei den Holmiumoxidglas-und Didymiumglas-Filtern gerade diese Peaks zertifiziert?

Warum werden bei den Holmiumoxidglas-und Didymiumglas-Filtern gerade diese Peaks zertifiziert?

Im Bereich mittlerer bis hoher Transmissionen ist der Messfehler gering. Praktisch werden deshalb bevorzugt Peaks im Bereich von 0 Abs bis 1,0 Abs (entspricht 100 % T bis 10 % T) zertifiziert.
zurück

Wie berechne ich meine Messunsicherheit?

Wie berechne ich meine Messunsicherheit?

Die auf dem Kalibrierschein angegebenen Messunsicherheiten beschreiben nur die Messungen bei Hellma Analytics und gelten nur für die dort vorliegenden Messbedingungen (für das verwendete Spektralfotometer, Umwelteinflüsse wie z. B. Temperatur und Luftfeuchtigkeit, Bedienereinfluss, verwendete Referenzmaterialien etc.).

Die kleinstmögliche beim Anwender zu erreichende Messunsicherheit ergibt sich dann durch die statistische Kombination der auf dem Kalibrierschein angegebenen Messunsicherheit zuzüglich allen Unsicherheitsbeiträgen beim Anwender wie z. B. der Toleranz der Wellenlängenskala des verwendeten Spektralfotometers und anderer Einflüsse auf die Messgenauigkeit (Umwelteinflüsse wie z. B. Temperatur und Luftfeuchtigkeit, Bedienereinfluss, etc.).

zurück

Weitere Informationen:

 

Volltextsuche

Sie haben Fragen?
Kontaktieren Sie uns!

Hellma Analytics
Klosterrunsstraße 5
79379 Müllheim
Tel. 07631/182-1010
Fax 07631/182-1011

verkauf.analytics@hellma.com